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進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定。

在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入"緩沖劑",如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為"緩沖劑",在試液中加到一定量時,則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去。

1、檢測生松油中的鈉含量;2、檢測土壤中可交換的鈉含量;3、檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;4、檢測玻璃樣品中的鈉含量;5、檢測稻草、草料中的鈉含量;

二、鈉和鉀的檢測:

1、檢測硅酸鹽, 無機礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;2、檢測果汁中的鈉和鉀含量;

三、鉀的檢測:

1、檢測肥料中的鉀含量;2、檢測植物樣品中的鉀含量; 3、檢測土壤中可利用的鉀含量;4、檢測樹脂混合物中的鉀含量;5、檢測玻璃樣品中的鉀含量;

四、鋰的檢測:

檢測潤滑油、油脂中的鋰含量;

五、鈣的檢測:

1、檢測啤酒中的鈣含量;2、檢測生物液體中的鈣含量;3、評估牛奶中的鈣含量;4、鈣含量的最簡單火焰光度測量;5、檢測果汁中的鈣含量;6、檢測餅干、硬面包中的鈣含量;

六、鋇的檢測:

鋇含量的最簡單火焰光度測量;

七、堿基金屬的檢測:

檢測水泥中的堿基金屬含量

八、硫酸鹽的檢測:

硫酸鹽的最簡單火焰光度測量;

火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。 在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強度不穩(wěn)定。 相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低,又會使燈輻射強度減弱,導致穩(wěn)定性和信噪比嚴重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。

霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產(chǎn)生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學干擾越小。 霧化器調節(jié)目前都是通過人工調節(jié)撞擊球和毛細管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測人員應將霧化器調節(jié)到霧滴細小而均勻,最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,如果實在實現(xiàn)不了,霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。

提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。 (2)縮短進樣管長度�？s短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

分析線

每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線,較高濃度時使用330.0nm作為分析線。

燃燒器位置

調節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區(qū),此時靈敏度最高,穩(wěn)定性最好。 若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。

火焰

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。 目前火焰按類型分有空氣——氫火焰、空氣——乙炔火焰、一氧化氮——乙炔火焰。 空氣——氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣——乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮——乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學計量焰、富焰。 貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。 化學計量焰是按化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不完全,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。

狹縫

當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測樣的情況去調節(jié)幾個因素以達到最好的工作狀態(tài)。

一、激發(fā)條件:

1、火焰溫度:溫度過低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴重,影響

測量的線性關系。

影響火焰溫度的因素:

燃氣種類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火

焰(約1900℃)較為合適和方便

燃氣與助燃氣比例:保持適當

試樣溶液抽吸量:過大時會使火焰溫度下降

2、氣體壓力:測定時氣體壓力需保持恒定。

3、噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測定時一定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。

4、液面高度:液面高度變化,會引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測定時需保持試驗高度一致。

火焰光度分析-影響因素2

二、試樣的種類和組成

1、元素的電離和自吸收可導致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時自吸收嚴重,使校正曲線向橫坐標方向彎曲;在低濃度時則由于電離增加,輻射增強,校正曲線向縱坐標方向彎曲。

2、試樣中共存離子對測定有影響,如堿金屬共存時譜線增強,使結果偏高。

3、試樣的物理性能應與標準溶液的組成一致

火焰光度分析-影響因素3

三、儀器質量

1、單色器的選擇性:濾光片質量好,可減少共存物質的干擾。

2、周圍環(huán)境對儀器的影響。

3、光電池使用過久產(chǎn)生疲勞。

首先我們知道,熱分析儀是測量物質的許多理化性質與溫度之間的一些關系。那么它能達到的溫度是我們最為關心的一個方面。市場上的熱分析儀大多數(shù)都在1000多攝氏度左右。但是在這上面也有區(qū)別。如對應不同材質的待測物品時,所需要的溫度也是不一樣的。眾所周知,玻璃的材質大多數(shù)為二氧化硅,其熔點一般在1200℃左右。因此就需要1250℃左右甚至更高的。但是對于一些相對溫度需求比較低的,如一些碳酸鈣,硫酸鈣的巖石之類,大多數(shù)溫度在800℃左右,選用1000℃的即可。

其次,需要選擇的是哪種類型。市場上大致可分為三種:差熱型,熱重型,綜合型。其中差熱型可以對熱差溫度,靈敏性,量程等一些參數(shù)經(jīng)行測量。熱重型則可以對熱重溫度,靈敏性,量程等經(jīng)行一些測量。綜合型則綜合了以上兩種的全部性能,能夠分別對熱重差熱進行測量。在測量樣品一些不同的性能時,需要選擇不同類型的儀器,以及考慮性價比。相對來說,綜合型的性價比當然最高,也是許多客戶的首選。其他一些如分析法,則是相對應其差熱型,熱重型來說。差熱型一般DTA型的分析法,熱重型則是TG-DTG型。

其他一些影響較小的參數(shù)如尺寸,重量等,則可以對應客戶自己需要來選擇,一般來說當然是越輕越小,方便移動優(yōu)先。以上便是關于熱分析儀的一些個人見解,歡迎討論。